沈国滨，金燕，Giorgia Greco，Dennis Koehler，Sabrina Patzelt 赛默飞世尔科技（中国）有限公司
关键词
固相萃取，二维色谱，维生素 A，维生素 D，维生素 E，生育酚，婴幼儿配方奶粉，高效液相色谱
摘要
本文基于赛默飞 Vanquish Core 全新液相色谱系统，针对婴幼儿配方奶粉中维生素 A、D 和 E 检测，建立了离线固相萃取和在线二维液相色谱结合的快速分析定量方法。通过优化色谱条件，使用固相萃取替代原国标方法中液液萃取前处理方法，在实现维生素 A、维生素 D2 和 D3 以及维生素 E 的四种生育酚异构体同时分析的基础上，简化样品前处理过程，缩短样品分析时间，进一步提高了检测灵敏度和样品分析效率，为产品质量控制、日常奶粉样品检测以及后续相关检测标准提高提供方法指导。
引言
维生素是人体生长发育所必需的营养元素，其中维生素 A、维生素 D 和维生素 E 是婴幼儿配方奶粉有关营养成分中必须强化的维生素指标[1]。除了常规关注的维生素 A、维生素 D2 和 D3，以及 α-维生素 E（α-生育酚）外，相关研究发现维生素 E 的其它生育酚异构体对人体也有一定生理作用，其中以β、γ、δ-生育酚形式较为常见。
因此，除了关注维生素 A、维生素 D 含量外，亦有必要对维生素 E 及其常见异构体含量进行检测和控制[2]。
液相色谱法作为目前维生素 A、D 和 E 分析检测的主要手段[3-8]，针对奶粉样品基质复杂的特点，现行国标方法采用较为繁琐的前处理方法以实现净化和浓缩的目的[8]。此类前处理方法通常需要经过皂化、液液萃取、洗涤、浓缩及复溶等多个步骤，尤以液液萃取过程，除了需要使用大量有毒有机萃取溶剂，整个过程需要经过多次萃取和洗涤，耗时耗力的同时，还极易造成目标物的降解和损失，极大影响了样品分析效率和方法重现性[4]。
本文在前期已经建立的同时测定食品中维生素 A、D 和 4 种维生素 E 异构体含量在线二维液相色谱法基础上[4-6]，采用固相萃取方法替代液液萃取方法[9]，通过优化固相萃取条件和色谱分析条件，简化样品前处理过程，缩短样品分析时间，进一步提高了方法整体分析效率。